為提升材料研究和分析能力,實驗中心新增多臺分析儀器,包括掃描電鏡、能譜儀、火花直讀光譜儀。
一、掃描電鏡及能譜儀
掃描電子顯微鏡利用聚焦的高能電子束掃描樣品,通過光束與物質(zhì)間的相互作用激發(fā)物理信息,對這些信息收集、放大、再成像以達到對物質(zhì)微觀形貌表征的目的。SEM掃描電子顯微鏡與EDS能譜儀相結(jié)合,在觀察微觀形貌的同時進行物質(zhì)微區(qū)成分分析。
日立SU3800型鎢燈絲掃描電鏡配備有SE探測器、BSE探測器、高真空功能、低真空功能、噴金儀。針對樣品表面形貌觀測、樣品組成元素不同或含量差異分析,選用不同的功能,可以全方位滿足導(dǎo)電材料和不導(dǎo)電材料的觀測需求。
SE探測器分辨率可達3nm,BSE探測器分辨率可達4nm,加速電壓可調(diào)范圍為300V-30kV,束流可調(diào)范圍為0.5pA–5μA,放大倍數(shù)最高可達30萬倍,低真空模式真空度可調(diào)范圍為6Pa-650Pa。
牛津EDS能譜儀,通過收集的特征X射線得到相應(yīng)的元素信息,從而進一步對材料進行成分分析。能譜儀采用分析型SDD硅漂移電制冷探測器,能量分辨率<130eV;檢測有效面積≥15mm2,元素檢出限0.1%~0.5%,元素分析范圍為B (5) - Am (95),能進行點、線、面分析,元素定量可以按照全元素、差值法、化學(xué)計量法進行計算,能繪制元素mapping圖。

二、火花直讀光譜儀
近期金屬樣品元素分析的需求劇增,實驗中心積極主導(dǎo)了火花光學(xué)發(fā)射光譜(OES)分析儀的技術(shù)與性能評估,于今年三月份完成對SPECTROMAXx 010型火花直讀光譜儀的安裝校準(zhǔn),預(yù)計四月份正式投入測試。
SPECTROMAXx 010型火花直讀光譜儀通常要求樣品有平整的底面,且直徑需大于13mm。樣品材料通過激發(fā)槍的火花放電蒸發(fā),原子蒸氣中的原子和離子被激產(chǎn)生射線,發(fā)出的射線通過直接或通過光纖傳遞到光譜儀(電弧火花OES)中,進而被分解為光譜譜線。從每種元素發(fā)射的波長范圍中,通過CCD測定最適合該應(yīng)用的譜線。該輻射強度(與樣品中該元素的含量成比例)通過儲存的校準(zhǔn)曲線進行內(nèi)部計算,并直接顯示為百分含量。
SPECTROMAXx 010型火花直讀光譜儀分辨率可達6pm,檢測波長范圍可達120nm-766nm,最高火花激發(fā)頻率為1000Hz,滿足對Fe、Al、Cu、Sn四種基體的金屬元素分析和牌號匹配需求,可以對59種元素進行分析,除合金中常見的元素外還特別包括難以分析的氣體元素和低分子量元素,如N、O、S、Li元素。

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